LC-MS-MS法测定人血浆中阿托伐他汀浓度

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LC-MS-MS法测定人血浆中阿托伐他汀浓度

姜楠, 杨永革, 许雪廷, 赵钢涛

文章导航 > 药学实践与服务 > 2011 > 29(1): 15-16,70

姜楠, 杨永革, 许雪廷, 赵钢涛. LC-MS-MS法测定人血浆中阿托伐他汀浓度[J]. 药学实践与服务, 2011, 29(1): 15-16,70.

引用本文:

姜楠, 杨永革, 许雪廷, 赵钢涛. LC-MS-MS法测定人血浆中阿托伐他汀浓度[J]. 药学实践与服务, 2011, 29(1): 15-16,70.

Jiang Nan, Yang Yong-Ge, Xu Xue-Ting, Zhao Gang-Tao. Determination of Atorvastatin in human plasma by LC-MS-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2011, 29(1): 15-16,70.

Citation:

Jiang Nan, Yang Yong-Ge, Xu Xue-Ting, Zhao Gang-Tao. Determination of Atorvastatin in human plasma by LC-MS-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2011, 29(1): 15-16,70.

LC-MS-MS法测定人血浆中阿托伐他汀浓度

北京军区总医院药理科,北京100700

Determination of Atorvastatin in human plasma by LC-MS-MS

Department of Pharmacy,General Hospital of Beijing Military Command of PLA,Beijing 100700,China

摘要: 目的建立液质联用色谱法(LC-MS-MS)测定人血浆中阿托伐他汀(atorvastatin )浓度。方法采用萃取法处理血浆样品进行LC-MS-MS分析。分析柱为美国Thermo公司Thermo BioBasic-C₈柱(2.1 mm×100 mm,5 μm) ;流动相为乙腈(含0.1%甲酸):水(含0.1%甲酸)=70:30;流速0.3 ml/min;质谱条件:电喷雾离子化电离源ESI负离子检测,喷雾电压(SP)3 500 KV,鞘气(SGP)流速10 Arb,辅助气(AGP)流速15 Arb,毛细管温度(TEM)314 ℃;选择反应监测(SRM)分别测定阿托伐他汀和甲苯磺丁脲 558→278 m/z(30 EV)和269→106 m/z(22 EV) 。结果阿托伐他汀在0.1~20 μg/L检测浓度范围内呈良好线性关系(r>0.99),最低定量限(LLOQ)为0.1 μg/L,绝对回收率在70%以上,高中低3种浓度的日内和日间RSD≤15%。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于临床阿托伐他汀的血药浓度监测及I期临床试验。
- 阿托伐他汀钙 /
- 血药浓度 /
- 液质联用色谱法
Abstract: Objective To establish a method for determining Atorvastatin in human plasma by LC-MS-MS. Methods Atorvastatin was extracted for determination by LC-MS-MS. Analytical column was Thermo BioBasic-C₈(2.1 mm×100 mm,5 μm). The mobile phase was acetonitrile(0.1%acid):water(0.1%acid)=70:30. Mass spectrum conditions was ESI performing in the SRM mode using target ions m/z 558→278(30EV)(Atorvastatin ), m/z 269→106(22 EV)(tolbutamide), SP 3 500 KV, SGP 10 Arb, AGP 15 Arb, TEM 314 ℃. Results The calibration curve was linear over the range of 0.1~20 μg/L. The LLOQ of Atorvastatin in plasma was 0.1 μg/L. The extracted recovery was>70%. The intra-and inter-day RSD were<15%. Conclusion The method is sensitive, simple and accurate to determinate Atorvastatin plasma concentration and suitable to study phase I clinical test of Atorvastatin.
- Atorvastatin /
- plasma concentration /
- LC-MS-MS

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LC-MS-MS法测定人血浆中阿托伐他汀浓度

北京军区总医院药理科,北京100700

收稿日期: 2010-05-18
修回日期: 2010-09-09

关键词:

阿托伐他汀钙 /

液质联用色谱法

摘要: 目的建立液质联用色谱法(LC-MS-MS)测定人血浆中阿托伐他汀(atorvastatin )浓度。方法采用萃取法处理血浆样品进行LC-MS-MS分析。分析柱为美国Thermo公司Thermo BioBasic-C₈柱(2.1 mm×100 mm,5 μm) ;流动相为乙腈(含0.1%甲酸):水(含0.1%甲酸)=70:30;流速0.3 ml/min;质谱条件:电喷雾离子化电离源ESI负离子检测,喷雾电压(SP)3 500 KV,鞘气(SGP)流速10 Arb,辅助气(AGP)流速15 Arb,毛细管温度(TEM)314 ℃;选择反应监测(SRM)分别测定阿托伐他汀和甲苯磺丁脲 558→278 m/z(30 EV)和269→106 m/z(22 EV) 。结果阿托伐他汀在0.1~20 μg/L检测浓度范围内呈良好线性关系(r>0.99),最低定量限(LLOQ)为0.1 μg/L,绝对回收率在70%以上,高中低3种浓度的日内和日间RSD≤15%。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于临床阿托伐他汀的血药浓度监测及I期临床试验。

English Abstract

姜楠, 杨永革, 许雪廷, 赵钢涛. LC-MS-MS法测定人血浆中阿托伐他汀浓度[J]. 药学实践与服务, 2011, 29(1): 15-16,70.

引用本文:

姜楠, 杨永革, 许雪廷, 赵钢涛. LC-MS-MS法测定人血浆中阿托伐他汀浓度[J]. 药学实践与服务, 2011, 29(1): 15-16,70.

Jiang Nan, Yang Yong-Ge, Xu Xue-Ting, Zhao Gang-Tao. Determination of Atorvastatin in human plasma by LC-MS-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2011, 29(1): 15-16,70.

Citation:

Jiang Nan, Yang Yong-Ge, Xu Xue-Ting, Zhao Gang-Tao. Determination of Atorvastatin in human plasma by LC-MS-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2011, 29(1): 15-16,70.

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