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LC-MS-MS法测定人血浆中非布司他浓度

姜楠 杨永革 宋丽雪 许雪廷

姜楠, 杨永革, 宋丽雪, 许雪廷. LC-MS-MS法测定人血浆中非布司他浓度[J]. 药学实践与服务, 2014, 32(5): 354-356. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2014.05.010
引用本文: 姜楠, 杨永革, 宋丽雪, 许雪廷. LC-MS-MS法测定人血浆中非布司他浓度[J]. 药学实践与服务, 2014, 32(5): 354-356. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2014.05.010
JIANG Nan, YANG Yongge, SONG Lixue, XU Xueting. Determination of febuxostate in human plasma by LC-MS-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2014, 32(5): 354-356. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2014.05.010
Citation: JIANG Nan, YANG Yongge, SONG Lixue, XU Xueting. Determination of febuxostate in human plasma by LC-MS-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2014, 32(5): 354-356. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2014.05.010

LC-MS-MS法测定人血浆中非布司他浓度

doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2014.05.010

Determination of febuxostate in human plasma by LC-MS-MS

  • 摘要: 目的 建立液质联用色谱法(LC-MS-MS)测定人血浆中非布司他(febuxostate)浓度。 方法 空白血浆加非布司他,用乙腈作为沉淀剂,取上清液用于LC-MS-MS分析。分析柱为Thermo Biobasic-8柱(5 μm,50 mm×2.1 mm),流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.05% 甲酸)(70:30),流速为0.2 ml/min;质谱条件:电喷雾离子化电离源ESI负离子检测,喷雾电压(SP)3 500 kV,鞘气(SGP)流速10 Arb,辅助气(AGP)流速45 Arb,毛细管温度(TEM)270℃;非布司他和内标苯扎贝特的碰撞能量分别为10 eV、18 eV;选择反应监测(SRM)分别测定非布司他和内标苯扎贝特负离子m/z 315→271和m/z 360→274。 结果 非布司他在10~8 000 μg/L检测浓度范围内呈良好线性关系(r>0.99),最低定量限(LLOQ)为10 μg/L,绝对回收率在85%以上,高中低3种浓度的日内和日间RSD<15%。 结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适用于临床非布司他的血药浓度监测及其药动学研究。
  • [1] Mayer MD, Khosravan R, Vernillet L, et al. Pharmacokinetics and pharmacodynamics of febuxostal, a new non-purine selective inhibitor of xanthine oxidase, in subjects with renal impairment[J]. Am J Ther, 2005,12(1):22-34.
    [2] 张文丽,程 航,阳国平.高效液相-荧光法测定人血浆中非布司他的浓度及其人体药动学研究[J].临床药理学,2011,16(10):1148-1152.
    [3] 施 政,刘 健,申屠建中,等. 非布司他在中国健康人体的生物等效性[J].中国临床药理学杂志,2013,162(4):276-279.
  • [1] 丁千雪, 尚圣兰, 余梦辰, 余爱荣.  机器学习在肾病综合征患者他克莫司个体化用药中的应用 . 药学实践与服务, 2024, 42(6): 227-230, 243. doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202310007
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出版历程
  • 收稿日期:  2013-08-08
  • 修回日期:  2014-04-14

LC-MS-MS法测定人血浆中非布司他浓度

doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2014.05.010

摘要: 目的 建立液质联用色谱法(LC-MS-MS)测定人血浆中非布司他(febuxostate)浓度。 方法 空白血浆加非布司他,用乙腈作为沉淀剂,取上清液用于LC-MS-MS分析。分析柱为Thermo Biobasic-8柱(5 μm,50 mm×2.1 mm),流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.05% 甲酸)(70:30),流速为0.2 ml/min;质谱条件:电喷雾离子化电离源ESI负离子检测,喷雾电压(SP)3 500 kV,鞘气(SGP)流速10 Arb,辅助气(AGP)流速45 Arb,毛细管温度(TEM)270℃;非布司他和内标苯扎贝特的碰撞能量分别为10 eV、18 eV;选择反应监测(SRM)分别测定非布司他和内标苯扎贝特负离子m/z 315→271和m/z 360→274。 结果 非布司他在10~8 000 μg/L检测浓度范围内呈良好线性关系(r>0.99),最低定量限(LLOQ)为10 μg/L,绝对回收率在85%以上,高中低3种浓度的日内和日间RSD<15%。 结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适用于临床非布司他的血药浓度监测及其药动学研究。

English Abstract

姜楠, 杨永革, 宋丽雪, 许雪廷. LC-MS-MS法测定人血浆中非布司他浓度[J]. 药学实践与服务, 2014, 32(5): 354-356. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2014.05.010
引用本文: 姜楠, 杨永革, 宋丽雪, 许雪廷. LC-MS-MS法测定人血浆中非布司他浓度[J]. 药学实践与服务, 2014, 32(5): 354-356. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2014.05.010
JIANG Nan, YANG Yongge, SONG Lixue, XU Xueting. Determination of febuxostate in human plasma by LC-MS-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2014, 32(5): 354-356. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2014.05.010
Citation: JIANG Nan, YANG Yongge, SONG Lixue, XU Xueting. Determination of febuxostate in human plasma by LC-MS-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2014, 32(5): 354-356. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2014.05.010
参考文献 (3)

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