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纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究

韦飞雪 李小菊 熊斯斯 廖云芳 陈敏

韦飞雪, 李小菊, 熊斯斯, 廖云芳, 陈敏. 纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究[J]. 药学实践与服务, 2022, 40(6): 557-562. doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202201042
引用本文: 韦飞雪, 李小菊, 熊斯斯, 廖云芳, 陈敏. 纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究[J]. 药学实践与服务, 2022, 40(6): 557-562. doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202201042
WEI Feixue, LI Xiaoju, XIONG Sisi, LIAO Yunfang, CHEN Min. Study on quality standards of volatile oil of Chunyang Zhengqi capsules[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2022, 40(6): 557-562. doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202201042
Citation: WEI Feixue, LI Xiaoju, XIONG Sisi, LIAO Yunfang, CHEN Min. Study on quality standards of volatile oil of Chunyang Zhengqi capsules[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2022, 40(6): 557-562. doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202201042

纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究

doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202201042
详细信息
    作者简介:

    韦飞雪,本科,执业药师、工程师,研究方向:药物分析,Email:fanshisqzr@163.com

    通讯作者: 陈 敏,本科,执业药师、工程师,研究方向:药物分析,Email:kitty_811022@163.com
  • 中图分类号: R284.1[

Study on quality standards of volatile oil of Chunyang Zhengqi capsules

  • 摘要:   目的  建立纯阳正气胶囊挥发油的质控方法。  方法  采用GC法建立挥发油的特征图谱,并测定桂皮醛与丁香酚的含量。  结果  15批样品中确定了19个共有峰,指认了峰的归属,选取了9个特征峰建立了特征图谱。桂皮醛与丁香酚分别在0.522~1.565 mg/ml(r=0.9994)和3.038~9.115 mg/ml(r=0.9997)范围内线性良好,平均回收率分别为97.1%和97.3%,RSD分别为1.5%、1.4%。  结论  所建立的GC特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制纯阳正气胶囊挥发油的质量,方法准确、可行,可作为纯阳正气胶囊挥发油的质量控制方法。
  • 图  1  15批纯阳正气胶囊挥发油特征图谱中共有峰标识

    S1~S15为样品;R为对照品

    图  2  纯阳正气胶囊挥发油特征图谱中共有峰归属

    图  3  纯阳正气胶囊挥发油特征图谱中共有峰指认

    图  4  纯阳正气胶囊挥发油特征图谱

    峰1.柠檬烯;峰3.桂皮醛;峰4(s).丁香酚;峰6.百秋李醇;峰7.苍术素;峰8.土木香内酯;峰9.异土木香内酯

    图  5  系统适用性图谱

    表  1  15批纯阳正气胶囊挥发油特征峰相对保留时间(t/min)

    峰号
    编号123456789
    S10.4800.6570.8631.0001.1661.2651.3381.5541.626
    S20.4790.6550.8601.0001.1621.2611.3341.5481.620
    S30.4800.6570.8651.0001.1651.2641.3371.5531.625
    S40.4800.6570.8641.0001.1641.2641.3371.5531.625
    S50.4800.6570.8641.0001.1641.2641.3371.5531.625
    S60.4800.6570.8631.0001.1641.2651.3381.5531.625
    S70.4800.6560.8631.0001.1641.2641.3371.5521.624
    S80.4800.6560.8631.0001.1651.2641.3371.5521.624
    S90.4800.6570.8631.0001.1651.2641.3381.5531.625
    S100.4800.6570.8631.0001.1651.2641.3371.5531.624
    S110.4800.6560.8621.0001.1631.2631.3361.5511.623
    S120.4800.6570.8631.0001.1651.2651.3381.5531.625
    S130.4800.6570.8631.0001.1651.2651.3381.5531.625
    S140.4800.6560.8621.0001.1651.2641.3371.5521.624
    S150.4800.6560.8621.0001.1651.2641.3371.5521.624
    平均值0.4800.6570.8631.0001.1641.2641.3371.5521.624
    RSD(%)0.010.010.0100.010.010.010.010.01
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    表  2  纯阳正气胶囊挥发油加样回收率试验结果

    成分称样量
    m/mg)
    样品含量
    m/mg)
    加入量
    m/mg)
    测得量
    m/mg)
    回收率
    (%)
    平均回
    收率(%)
    RSD
    (%)
    桂皮醛50.744.2403.1507.36299.197.11.5
    51.824.3313.1507.42398.2
    50.534.2233.1507.23095.5
    53.804.4965.2499.54696.2
    51.854.3335.2499.48698.2
    52.204.3625.2499.38295.6
    51.634.3157.34911.3495.6
    50.854.2507.34911.4097.3
    51.214.2807.34911.4998.1
    丁香酚50.7428.3517.2045.1797.897.31.4
    51.8228.9618.8647.7199.4
    50.5328.2418.4045.9396.1
    53.8030.0629.5758.7397.0
    51.8528.9732.0360.3497.9
    52.2029.1730.9558.8195.8
    51.6328.8544.6371.5895.7
    50.8528.4241.2368.5497.3
    51.2128.6241.0369.1798.8
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    表  3  纯阳正气胶囊挥发油含量测定结果

    编号桂皮醛含量(%)丁香酚含量(%)
    S1 8.455.9
    S210.456.6
    S3 9.357.7
    S4 9.457.9
    S5 9.563.8
    S6 9.166.6
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出版历程
  • 收稿日期:  2021-01-13
  • 修回日期:  2022-01-31
  • 网络出版日期:  2022-11-28
  • 刊出日期:  2022-11-25

纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究

doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202201042
    作者简介:

    韦飞雪,本科,执业药师、工程师,研究方向:药物分析,Email:fanshisqzr@163.com

    通讯作者: 陈 敏,本科,执业药师、工程师,研究方向:药物分析,Email:kitty_811022@163.com
  • 中图分类号: R284.1[

摘要:   目的  建立纯阳正气胶囊挥发油的质控方法。  方法  采用GC法建立挥发油的特征图谱,并测定桂皮醛与丁香酚的含量。  结果  15批样品中确定了19个共有峰,指认了峰的归属,选取了9个特征峰建立了特征图谱。桂皮醛与丁香酚分别在0.522~1.565 mg/ml(r=0.9994)和3.038~9.115 mg/ml(r=0.9997)范围内线性良好,平均回收率分别为97.1%和97.3%,RSD分别为1.5%、1.4%。  结论  所建立的GC特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制纯阳正气胶囊挥发油的质量,方法准确、可行,可作为纯阳正气胶囊挥发油的质量控制方法。

English Abstract

韦飞雪, 李小菊, 熊斯斯, 廖云芳, 陈敏. 纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究[J]. 药学实践与服务, 2022, 40(6): 557-562. doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202201042
引用本文: 韦飞雪, 李小菊, 熊斯斯, 廖云芳, 陈敏. 纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究[J]. 药学实践与服务, 2022, 40(6): 557-562. doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202201042
WEI Feixue, LI Xiaoju, XIONG Sisi, LIAO Yunfang, CHEN Min. Study on quality standards of volatile oil of Chunyang Zhengqi capsules[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2022, 40(6): 557-562. doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202201042
Citation: WEI Feixue, LI Xiaoju, XIONG Sisi, LIAO Yunfang, CHEN Min. Study on quality standards of volatile oil of Chunyang Zhengqi capsules[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2022, 40(6): 557-562. doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202201042
  • 纯阳正气胶囊为中药复方制剂[药品批准文号:国药准字Z20205003],由广藿香、姜半夏、土木香、陈皮、丁香、肉桂、苍术、白术、茯苓、花椒等十七味中药组成,具有温中散寒的功效,用于暑天感寒受湿,腹痛吐泻,胸隔胀满,头痛恶寒,肢体酸重。其处方来源《医学薪传·祠鹤亭集方》和《中药成方配本》,方中肉桂辛、甘、大热,为治寒凝要药,活性成分桂皮醛可抗溃疡、抗菌、抗炎[1];丁香辛温,能治冷气腹痛,活性成分丁香酚可抗菌、抗炎、解热镇痛[2];广藿香辛而微温,能化湿解暑、和胃止呕,活性成分百秋李醇可抗炎、镇痛、保护胃肠道[3];苍术及白术甘、苦、温,能燥湿健胃、祛湿健脾止泻,活性成分白术内酯类、苍术素、苍术酮可调节胃肠道及抗炎[4-5];土木香辛、苦、温,能健脾和胃、行气止痛,活性成分土木香内酯、异土木香内酯可抗菌及镇痛[6];半夏及陈皮燥湿和胃,理气和中[7-8]。其制备工艺中包含挥发油的提取,主要是将广藿香、姜半夏、土木香、丁香、肉桂、苍术、白术、花椒经水蒸气蒸馏提取而得,内含成品的主要指标桂皮醛、丁香酚及多种功效成分如百秋李醇、苍术素、苍术酮、土木香内酯、异土木香内酯等。之前的工艺质控环节并未对该处方中的挥发油进行质量控制,中间体的质控体系尚不完善,为进一步提升中间体及成品的质量标准,本文建立了纯阳正气胶囊挥发油的特征图谱,并对其主要成分桂皮醛和丁香酚进行了含量测定,从定性和定量两方面控制复方中的挥发油成分。

    • Agilent 7890B气相色谱仪,含自动进样器、FID检测器(美国,Agilent公司);XS205DU型电子天平(d=0.01mg,梅特勒-托利多);ML204T型分析天平(d=0.1mg,梅特勒-托利多);Goodsee-10型薄层色谱成像仪(上海科哲生化科技有限公司);KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

    • 纯阳正气胶囊挥发油(标记为S1至S15,本公司自制);百秋李醇(批号:110772-201909)、丁香酚(批号:110725-201917)、桂皮醛(批号:110710-202022)、柠檬烯(批号:100470-201503)、苍术素(批号:111924-201806)、土木香内酯(批号:110760-201811)、异土木香内酯(批号:110761-201806)等对照品,购自中国食品药品检定研究院;乙醇、石油醚(30~60 ℃)、乙酸乙酯、冰醋酸等试剂均为分析纯;硅胶G薄层板(烟台江友硅胶开发有限公司)。

    • Agilent DB-624(60 m×0.25 mm,1.4 μm)毛细管柱;进样口温度280 ℃,FID检测器温度280 ℃;载气为高纯氮气;进样量1 μl;分流比5:1;程序升温:初始温度100 ℃,保持20 min,以每分钟5 ℃的速率升温至160 ℃,保持25 min,再以每分钟5 ℃的速率升温至240 ℃,保持45 min。

    • (1)对照品溶液:取柠檬烯、桂皮醛、丁香酚、百秋李醇、苍术素、土木香内酯、异土木香内酯对照品适量,精密称定,加乙醇分别制成每1 ml含1mg的溶液,即得。

      (2)供试品溶液:取本品0.2 g,精密称定,加乙醇制成每1 ml含20 mg的溶液,即得。

      (3)阴性溶液:按照纯阳正气胶囊挥发油提取方法分别制备缺少广藿香、姜半夏、土木香、丁香、肉桂、苍术、白术、花椒的阴性样品。取阴性样品按供试品溶液的制备方法制备阴性溶液。

    • 按“2.1.1”项下色谱条件依法测定15批纯阳正气胶囊挥发油样品,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版本),以S1为参照图谱,按中位数计算,进行共有峰标识,共获得19个峰,见图1。将阴性样品与纯阳正气胶囊挥发油样品的气相图谱进行对比分析,发现峰1~10及峰16主要来自花椒;峰11来自肉桂;峰12、13、14来自丁香;峰15来自广藿香;峰17来自苍术;峰18、19来自土木香,见图2。经GC-MS 测定[13-18],NIST 质谱谱库检索以及对照溶液分析,共指认了7个成分,分别为柠檬烯、桂皮醛、丁香酚、百秋李醇、苍术素、土木香内酯和异土木香内酯,见图3。结合纯阳正气胶囊挥发油中功效成分及峰高、峰形等参数,选取了9个特征峰建立特征图谱,见图4。以丁香酚参照峰(S峰),参照《中国药典》(2020年版)相关品种关于特征图谱的规定,计算各特征峰的相对保留时间,见表1,结果表明9个特征峰的相对保留时间均在±5%以内,符合特征图谱要求。

      图  1  15批纯阳正气胶囊挥发油特征图谱中共有峰标识

      图  2  纯阳正气胶囊挥发油特征图谱中共有峰归属

      图  3  纯阳正气胶囊挥发油特征图谱中共有峰指认

      图  4  纯阳正气胶囊挥发油特征图谱

      表 1  15批纯阳正气胶囊挥发油特征峰相对保留时间(t/min)

      峰号
      编号123456789
      S10.4800.6570.8631.0001.1661.2651.3381.5541.626
      S20.4790.6550.8601.0001.1621.2611.3341.5481.620
      S30.4800.6570.8651.0001.1651.2641.3371.5531.625
      S40.4800.6570.8641.0001.1641.2641.3371.5531.625
      S50.4800.6570.8641.0001.1641.2641.3371.5531.625
      S60.4800.6570.8631.0001.1641.2651.3381.5531.625
      S70.4800.6560.8631.0001.1641.2641.3371.5521.624
      S80.4800.6560.8631.0001.1651.2641.3371.5521.624
      S90.4800.6570.8631.0001.1651.2641.3381.5531.625
      S100.4800.6570.8631.0001.1651.2641.3371.5531.624
      S110.4800.6560.8621.0001.1631.2631.3361.5511.623
      S120.4800.6570.8631.0001.1651.2651.3381.5531.625
      S130.4800.6570.8631.0001.1651.2651.3381.5531.625
      S140.4800.6560.8621.0001.1651.2641.3371.5521.624
      S150.4800.6560.8621.0001.1651.2641.3371.5521.624
      平均值0.4800.6570.8631.0001.1641.2641.3371.5521.624
      RSD(%)0.010.010.0100.010.010.010.010.01
    • Agilent DB-624(60 m×0.25 mm,1.4 μm)毛细管柱;进样口温度280 ℃,FID检测器温度280 ℃;载气为高纯氮气;进样量1 μl;分流比10:1;程序升温:初始温度170 ℃,保持30 min,以每分钟20 ℃的速率升温至220 ℃,保持27 min。

    • (1)对照品溶液:取桂皮醛、丁香酚对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1 ml含1 mg、6 mg的溶液,即得。

      (2)供试品溶液:取本品0.1 g,精密称定,加乙醇制成每1 ml含10 mg的溶液,即得。

    • 取对照品溶液按“2.2.1”项下色谱条件进行测定,桂皮醛、丁香酚的保留时间为21.053、26.492 min,两者峰面积的RSD(n=5)均<2%,理论板数按丁香酚峰计算均>10000,见图5

      图  5  系统适用性图谱

    • 分别精密吸取桂皮醛、丁香酚对照品溶液适量,采用逐级稀释法加乙醇制成含桂皮醛0.522、0.782、1.043、1.304、1.565 mg/ml,含丁香酚3.308、4.051、6.076、7.089、9.115 mg/ml的混合线性溶液,按“2.2.1”项下色谱条件进行测定,以桂皮醛、丁香酚溶液浓度(mg/ml)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得桂皮醛和丁香酚的回归方程分别为:Y=1482.5X+18.445(r=0.9994);Y=1383.6X+57.04(r=0.9997),表明桂皮醛在0.522~1.565 mg/ml、丁香酚在3.038~9.115 mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系。

    • 当信噪比为3时,测得桂皮醛、丁香酚的检测限为0.7、1.1μg/ml;当信噪比为10时,测得桂皮醛、丁香酚的定量限为2.6、3.8 μg/ml。

    • 取同一供试品6份,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,依法测定。结果桂皮醛平均含量为8.38%,RSD为0.5%(n=6);丁香酚平均含量为55.88%,RSD为0.5%(n=6),表明该方法重复性良好。

    • 取同一供试品溶液,分别于0、2、4、6、8、10、12、24 h按“2.2.1”项下色谱条件测定,记录峰面积。结果桂皮醛、丁香酚峰面积的RSD(n=8)分别为1.0%、1.1%,表明供试品溶液在24 h内稳定。

    • 取已知含量的同一批样品9份,每份约50 mg,精密称定,每份精密加入桂皮醛、丁香酚对照品溶液适量,配制成低、中、高3个不同浓度的回收率溶液,每个浓度3份,按供试品溶液的制备方法操作,分别精密吸取 1μl注入气相色谱仪进样测定,计算回收率。结果桂皮醛、丁香酚的平均回收率(n=9)分别为97.1%、97.3%;RSD(n=9)分别为1.5%、1.4%。结果见表2

      表 2  纯阳正气胶囊挥发油加样回收率试验结果

      成分称样量
      m/mg)
      样品含量
      m/mg)
      加入量
      m/mg)
      测得量
      m/mg)
      回收率
      (%)
      平均回
      收率(%)
      RSD
      (%)
      桂皮醛50.744.2403.1507.36299.197.11.5
      51.824.3313.1507.42398.2
      50.534.2233.1507.23095.5
      53.804.4965.2499.54696.2
      51.854.3335.2499.48698.2
      52.204.3625.2499.38295.6
      51.634.3157.34911.3495.6
      50.854.2507.34911.4097.3
      51.214.2807.34911.4998.1
      丁香酚50.7428.3517.2045.1797.897.31.4
      51.8228.9618.8647.7199.4
      50.5328.2418.4045.9396.1
      53.8030.0629.5758.7397.0
      51.8528.9732.0360.3497.9
      52.2029.1730.9558.8195.8
      51.6328.8544.6371.5895.7
      50.8528.4241.2368.5497.3
      51.2128.6241.0369.1798.8
    • 分别取6批不同批号的纯阳正气胶囊挥发油样品,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件进样测定,样品测定结果见表3

      表 3  纯阳正气胶囊挥发油含量测定结果

      编号桂皮醛含量(%)丁香酚含量(%)
      S1 8.455.9
      S210.456.6
      S3 9.357.7
      S4 9.457.9
      S5 9.563.8
      S6 9.166.6
    • 中药复方制剂成分复杂,对生产工艺环节的挥发油、浸膏等中间体的质量控制在很大程度上会影响终产品制剂的质量以及生产效率,因此对中间体的质量控制方法既要准确、可行,又要简单、快速。中药特征图谱作为系统全面的质量评价体系,是复方制剂物质基础研究和质量控制的最佳途径[21-22]。本文对来自于小试和中试的15批挥发油样品进行了气相色谱分析,通过与挥发油阴性对照色谱的对比研究,对各色谱成分进行了归属,其中花椒、丁香、土木香、肉桂、广藿香及苍术均有相应的色谱峰,但未见姜半夏及白术的相关成分,推测姜半夏可能是由于挥发油量相对较小或是受其他成分影响未能检出,白术及苍术挥发油中的苍术酮在薄层色谱中可检出,但相对不稳定[23],后续会进一步探索。综合色谱峰指认结果以及峰形、峰高等因素[24],最终确定了9个峰作为纯阳正气胶囊挥发油特征谱的特征峰,15批挥发油的特征图中利用面积归一化法得9个特征峰面积占比均在90%以上,相似度均在0.9~1.0之间,说明挥发油的制备工艺稳定。

      本文建立的气相特征谱可从整体上对纯阳正气胶囊挥发油进行控制,根据成品的功能主治及指标成分[24]对桂皮醛和丁香酚进行含量测定,可从定量基础上更准确地反映挥发油成分的存在情况,故本实验建立的气相特征图谱和挥发油的含量测定方法可分别作为纯阳正气胶囊挥发油的质量控制方法,同时也为后续进一步提升纯阳正气胶囊质量标准提供了有效依据。

参考文献 (24)

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