气质联用法定量分析白念珠菌中甾醇含量

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气质联用法定量分析白念珠菌中甾醇含量

王添琦, 李祥, 李玲, 吴海棠, 徐立

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王添琦, 李祥, 李玲, 吴海棠, 徐立. 气质联用法定量分析白念珠菌中甾醇含量[J]. 药学实践与服务, 2013, 31(4): 277-279,320. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2013.04.010

引用本文:

王添琦, 李祥, 李玲, 吴海棠, 徐立. 气质联用法定量分析白念珠菌中甾醇含量[J]. 药学实践与服务, 2013, 31(4): 277-279,320. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2013.04.010

WANG Tian-qi, LI Xiang, LI Ling, WU Hai-tang, XU Li. Determination of sterols in Candida albicans by GC-SIM-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2013, 31(4): 277-279,320. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2013.04.010

Citation:

WANG Tian-qi, LI Xiang, LI Ling, WU Hai-tang, XU Li. Determination of sterols in Candida albicans by GC-SIM-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2013, 31(4): 277-279,320. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2013.04.010

气质联用法定量分析白念珠菌中甾醇含量

doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2013.04.010

1.
第二军医大学药学院, 上海 200433
2.
解放军 62380 部队, 北京 100071
3.
解放军第113医院医械科, 浙江宁波 315040

Determination of sterols in Candida albicans by GC-SIM-MS

1.
School of Pharmacy, Second Military Medical University, Shanghai 200433 China
2.
No. 62380 PLA troops, Beijing 100071 China
3.
Department of Medicinal Instrument, The 113th Hospital of PLA, Ningbo 315040 China

摘要: 目的建立气质联用法(GC-SIM-MS)测定白念珠菌中羊毛甾醇和麦角甾醇的含量。方法白念珠菌经离心、皂化、提取出甾醇部分后溶解于环己烷中,采用HP-5毛细管柱进行气相色谱分析,柱温:程序升温150~320℃,起始温度150℃,按10℃/min 升至300℃,再按20℃/min升至320℃;检测器温度270℃;进样口温度270℃;载气:氦气1 ml/min;质谱检测器:EI离子源,电力电压 70 eV;SIM Scan; the selected ions:3.00~17.50 min, 275,386;17.50~19.00 min, 363,396;19.00~30.00 min,411,426;进样量:1 μl;无分流比。结果羊毛甾醇和麦角甾醇线性关系良好(r分别为0.999 8和0.999 5),回收率在91.2%~117.3%(RSD<2.5%),最低检测限分别为18.29 ng/ml和68.13 ng/ml,日内及日间精密度良好(RSD均小于1.2%)。结论本方法准确、灵敏、专属性强,结果可靠,为抗真菌药物研究提供了有力的工具。
- 气质联用法 /
- 羊毛甾醇 /
- 麦角甾醇 /
- 含量测定 /
- 白念珠菌
Abstract: Objective To establish a method of GC-SIM-MS for the determination of sterols in Candida albicans, including lanosterol and ergosterol. Methods The sterols extracted from Candida albicans were analyzed by gas chromatography with a HP 50 capillary column, temperature from 150℃ to 300℃, 10℃/min, then, increased from 300℃ to 320℃, 20℃/min;detected temperature was 270℃; injection temperature was 270℃; carrier gas was Helium, flow rate was 1 ml/min; no splic.Mass spectrometry:EI Ion source, Ionization voltage:70 eV; SIM Scan; the selected ions:3.00~17.50 min, 275, 386; 17.50~19.00min, 363, 396;19.00~30.00 min 411, 426. Results Linear relation of lanosterol and ergosterol were good(r=0.999 8 and 0.999 5 respectively). The average recoveries were between 91.2%~117.3%, RSD<2.5%. The lowest limit of detect was 18.29 ng/ml and 68.13 ng/ml respectively, the precision within day were good (RSD<1.2%). Conclusion This method was accurate, sensitive and specific. The results were reliable, which provided a powerful tool for the study of antifungal agents.
- gas chromatography mass spectrometry /
- lanosterol /
- ergosterol /
- determination /
- Candida albicans

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气质联用法定量分析白念珠菌中甾醇含量

doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2013.04.010

1. 第二军医大学药学院, 上海 200433

2. 解放军 62380 部队, 北京 100071

3. 解放军第113医院医械科, 浙江宁波 315040

收稿日期: 2012-12-04
修回日期: 2013-02-28

关键词:

气质联用法 /

摘要: 目的建立气质联用法(GC-SIM-MS)测定白念珠菌中羊毛甾醇和麦角甾醇的含量。方法白念珠菌经离心、皂化、提取出甾醇部分后溶解于环己烷中,采用HP-5毛细管柱进行气相色谱分析,柱温:程序升温150~320℃,起始温度150℃,按10℃/min 升至300℃,再按20℃/min升至320℃;检测器温度270℃;进样口温度270℃;载气:氦气1 ml/min;质谱检测器:EI离子源,电力电压 70 eV;SIM Scan; the selected ions:3.00~17.50 min, 275,386;17.50~19.00 min, 363,396;19.00~30.00 min,411,426;进样量:1 μl;无分流比。结果羊毛甾醇和麦角甾醇线性关系良好(r分别为0.999 8和0.999 5),回收率在91.2%~117.3%(RSD<2.5%),最低检测限分别为18.29 ng/ml和68.13 ng/ml,日内及日间精密度良好(RSD均小于1.2%)。结论本方法准确、灵敏、专属性强,结果可靠,为抗真菌药物研究提供了有力的工具。

English Abstract

王添琦, 李祥, 李玲, 吴海棠, 徐立. 气质联用法定量分析白念珠菌中甾醇含量[J]. 药学实践与服务, 2013, 31(4): 277-279,320. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2013.04.010

引用本文:

王添琦, 李祥, 李玲, 吴海棠, 徐立. 气质联用法定量分析白念珠菌中甾醇含量[J]. 药学实践与服务, 2013, 31(4): 277-279,320. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2013.04.010

WANG Tian-qi, LI Xiang, LI Ling, WU Hai-tang, XU Li. Determination of sterols in Candida albicans by GC-SIM-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2013, 31(4): 277-279,320. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2013.04.010

Citation:

WANG Tian-qi, LI Xiang, LI Ling, WU Hai-tang, XU Li. Determination of sterols in Candida albicans by GC-SIM-MS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2013, 31(4): 277-279,320. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2013.04.010

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