顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂

胡猛慎; 洪志玲; 黄剑英

doi:10.3969/j.issn.1006-0111.2012.06.017

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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂

胡猛慎, 洪志玲, 黄剑英

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胡猛慎, 洪志玲, 黄剑英. 顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂[J]. 药学实践与服务, 2012, 30(6): 454-456. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.06.017

引用本文:

胡猛慎, 洪志玲, 黄剑英. 顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂[J]. 药学实践与服务, 2012, 30(6): 454-456. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.06.017

HU Meng-shen, HONG Zhi-ling, HUANG Jian-ying. Determination of residue organic solvents in Loperamide Hydrochloride by headspace capillary gas chromatography[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2012, 30(6): 454-456. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.06.017

Citation:

HU Meng-shen, HONG Zhi-ling, HUANG Jian-ying. Determination of residue organic solvents in Loperamide Hydrochloride by headspace capillary gas chromatography[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2012, 30(6): 454-456. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.06.017

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂

doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.06.017

厦门市药品检验所, 福建厦门 361012

Determination of residue organic solvents in Loperamide Hydrochloride by headspace capillary gas chromatography

Xiamen Institute for Drug Control, Xiamen 361012, China

摘要: 目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min。对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测。结果在试验条件下实现了各组分的分离。甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好。各组分平均回收率95.2%~102.3%,RSD 0.8%~2.9%。结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定。
- 顶空气相色谱法 /
- 盐酸洛哌丁胺 /
- 残留溶剂测定
Abstract: Objective To develop a method of headspace capillary gas chromatography for determining residual organic solvents in loperamide hydrochloride. Methods The carrier gas was nitrogen and FID as detector. The nine organic solvents including methanol, isopropanol, n-hexane, ethyl acetate, tetrahydrofuran, chloroform, methyl isobutyl ketone, toluene, benzene were separated on a DB-624 capillary column(30 m×0.32 mm×0.25 μm)by programmable increased temperature and headspace gas chromatography. Results The nine organic solvents were separated and each of them showed linear relationship in the concentration range measured. The recoveries and RSDs were in range from 95.2% to 102.3% and 0.8% to 2.9%, respectively. Conclusion The method was simple, accurate and reproducible.
- head-space gas chromatography /
- Loperamide hydrochloride, determination of residual solvents /

[1]	陶寅,蔡锡明.盐酸洛哌丁胺的合成[J].四川化工,1996,17(3):22.
[2]	谷高强,周坤,黄淑萍,等.气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中四种有机溶剂残留量[J].中国医药,2009, 4(7):528.
[3]	中国药典2010年版.二部[S]. 2010:附录61.
[4]	戴寿沣,陈贵斌,陈悦.顶空毛细管气相色谱法测定注射用头孢哌酮舒巴坦钠中残留溶剂[J].海峡药学,2012,24(2):53.
[5]	姚静,吴建敏,高家敏,等.顶空GC测定缬沙坦原料有机溶剂残留量[J].中国药事,2009,23(7):681.
[6]	龚爱琴.顶空毛细管气相色谱法测定氟苯尼考中残留溶剂[J].海峡药学,2011,23(7):79.

[1]	潘宇炯, 何志高, 周昕, 章恒周, 杨月红, 黄景山. 气相色谱法测定清肠栓中樟脑残留量和冰片含量 . 药学实践与服务, 2023, 41(9): 552-556. doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202208110
[2]	盛凤仙, 李萍. 用气相色谱法测定血液制品生产过程中中间品乙醇的含量 . 药学实践与服务, 2019, 37(5): 464-465,469. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2019.05.015
[3]	吴荷琴, 陈朝霞. 高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶的有关物质 . 药学实践与服务, 2017, 35(1): 60-63,69. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2017.01.014
[4]	常明泉, 陈林, 何秀丽, 陈芳. 高效液相色谱法测定克拉维丁搽剂中醋酸地塞米松含量 . 药学实践与服务, 2015, 33(1): 55-57. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2015.01.014
[5]	宋晓楠, 王晓波, 袭荣刚, 马文辉, 闫冬. 高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度 . 药学实践与服务, 2012, 30(1): 29-31. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.01.007
[6]	李育, 赵靖霞, 杨根金, 董昕, 李玲, 苏笠, 张薇. 顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量 . 药学实践与服务, 2011, 29(1): 31-32.
[7]	戴幼琴, 卓开华. 毛细管气相色谱法测定复方麝香草酚搽剂的含量 . 药学实践与服务, 2010, 28(1): 48-49.
[8]	温燕, 闻俊, 陶霞. 顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂 . 药学实践与服务, 2010, 28(3): 201-202.
[9]	蔡林, 晏菊姣, 李恒. 顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量 . 药学实践与服务, 2009, 27(5): 365-366,387.
[10]	汪涛, 柴逸峰, 范国荣, 宓鹤鸣. 微波萃取-高效液相色谱法测定稻谷中敌敌畏的残留量 . 药学实践与服务, 2008, (3): 194-196.
[11]	王慧, 张国庆. 反相高效液相色谱法测定罗哌卡因血药浓度 . 药学实践与服务, 2007, (4): 238-240.
[12]	胡建国, 刘长海. 毛细管气相色谱法测定奥美沙坦酯中14种有机溶剂的残留量 . 药学实践与服务, 2007, (5): 300-302.
[13]	王梅, 王建华, 白秀萍. 气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂 . 药学实践与服务, 2006, (1): 27-29,34.
[14]	程颖, 濮存海, 吴爱兰, 王波. 高效液相色谱法测定阿立哌唑片剂的含量 . 药学实践与服务, 2005, (5): 297-299.
[15]	董继岩, 李勉珊, 赵淼, 薛克昌, 谭生建. 高效液相色谱法测定复方岗黄洗剂中盐酸小檗碱含量 . 药学实践与服务, 2003, (1): 41-42.
[16]	韩加怡, 郑国钢. 三氯苯达唑中有机溶剂残留量测定方法学验证 . 药学实践与服务, 2003, (6): 355-357.
[17]	杨晓军, 靳宝峰, 杨松, 毕森林, 武贵兰, 李晓丹. 毛细管气相色谱法测定撒烈痛片含量 . 药学实践与服务, 1996, (5): 297-299.
[18]	赵爱国, 顾超宁, 徐美娟, 胡宁. 微生物法和荧光偏振免疫法测定丁胺卡那霉素血药浓度的相关性 . 药学实践与服务, 1995, (4): 231-234.
[19]	杨绍军, 盂非, 柳正良, 杨悦武. 气相色谱法测定含硫灸剂中麝香酮含量的研究 . 药学实践与服务, 1993, (3): 213-216.
[20]	RobertR.Bridges. 高效液相色谱法同时测定奎尼丁、普鲁卡因酰胺、N-乙酰普鲁卡因酰胺和双异丙吡胺 . 药学实践与服务, 1986, (1): 79-80.

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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂

doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.06.017

厦门市药品检验所, 福建厦门 361012

收稿日期: 2012-03-18
修回日期: 2012-07-06

关键词:

顶空气相色谱法 /

盐酸洛哌丁胺 /

残留溶剂测定

摘要: 目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min。对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测。结果在试验条件下实现了各组分的分离。甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好。各组分平均回收率95.2%~102.3%,RSD 0.8%~2.9%。结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定。