四氢萘类化合物合成工艺研究

付丙月; 唐辉; 郑灿辉; 刘嘉; 周峰; 周有骏; 朱驹; 吕加国

doi:10.3969/j.issn.1006-0111.2012.01.009

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四氢萘类化合物合成工艺研究

付丙月, 唐辉, 郑灿辉, 刘嘉, 周峰, 周有骏, 朱驹, 吕加国

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付丙月, 唐辉, 郑灿辉, 刘嘉, 周峰, 周有骏, 朱驹, 吕加国. 四氢萘类化合物合成工艺研究[J]. 药学实践与服务, 2012, 30(1): 35-37. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.01.009

引用本文:

FU Bing-yue, TANG Hui, ZHENG Can-hui, LIU Jia, ZHOU Feng, ZHOU You-jun, ZHU Ju, LV Jia-guo. Synthesis of substituted tetrahydronaphthalene[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2012, 30(1): 35-37. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.01.009

Citation:

FU Bing-yue, TANG Hui, ZHENG Can-hui, LIU Jia, ZHOU Feng, ZHOU You-jun, ZHU Ju, LV Jia-guo. Synthesis of substituted tetrahydronaphthalene[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2012, 30(1): 35-37. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.01.009

四氢萘类化合物合成工艺研究

doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.01.009

1.
第二军医大学药学院药物化学教研室,上海 200433
2.
山东大学附属省立医院,山东济南 250021

基金项目: 国家自然科学基金(20972187).

Synthesis of substituted tetrahydronaphthalene

1.
Department of Medicinal Chemistry, School of Pharmacy, Second Military Medical University, Shanghai 200433, China
2.
Provincial Hospital Affiliated to Shandong University, Jinan 250021, China

摘要: 目的优化取代四氢萘类化合物的合成工艺,重点考察10%Pd/C对关键中间体合成的影响。方法平行试验比较10%Pd/C和三乙基硅烷催化羰基还原反应,并对实验结果进行总体分析;对10%Pd/C催化还原采用正交设计法,考察反应物与10%Pd/C的投料比例及溶剂对收率的影响。结果 10%Pd/C催化羰基还原的成本明显低于三乙基硅烷,且收率高,杂质少,易处理;正交试验证实,催化剂与反应物的投料比例对反应的影响最为显著。结论实验证实,利用10%Pd/C催化还原关键中间体,使得取代四氢萘类化合物的合成路线更加
- 取代四氢萘 /
- 合成 /
- 正交设计
Abstract: Objective To optimize the synthesis of substituted tetrahydronaphthalene and investigate the influence of 10% Pd/C catalyst in the synthesis of key intermediate. Methods A parallel test was carried out to compare the catalytic activity of triethyl silicane and the 10% Pd/C catalyst, including the total analysis of experimental result . And orthogonal experimental design was used and the influence of solvent and reactant ratio on the yield were investigated. Results The cost of the 10% Pd/C catalyst was obviously lower than that of triethyl silicane,with high yield, little impurity easy effluent disposal. Orthogonal test confirms that the ratio of reactant and catalystthe was the most significant factor. Conclusion The experiments proved that the optimal preparation procedure was much more available for industrial production using the 10% Pd/C as a catalyst.
- substituted tetrahydronaphthalene /
- synthesis /
- orthogonal design

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四氢萘类化合物合成工艺研究

doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.01.009

1. 第二军医大学药学院药物化学教研室,上海 200433

2. 山东大学附属省立医院,山东济南 250021

基金项目: 国家自然科学基金(20972187).

收稿日期: 2011-01-20
修回日期: 2011-09-29

关键词:

取代四氢萘 /

合成 /

正交设计

摘要: 目的优化取代四氢萘类化合物的合成工艺,重点考察10%Pd/C对关键中间体合成的影响。方法平行试验比较10%Pd/C和三乙基硅烷催化羰基还原反应,并对实验结果进行总体分析;对10%Pd/C催化还原采用正交设计法,考察反应物与10%Pd/C的投料比例及溶剂对收率的影响。结果 10%Pd/C催化羰基还原的成本明显低于三乙基硅烷,且收率高,杂质少,易处理;正交试验证实,催化剂与反应物的投料比例对反应的影响最为显著。结论实验证实,利用10%Pd/C催化还原关键中间体,使得取代四氢萘类化合物的合成路线更加