总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定

霍炎; 史海明; 李薇薇; 郭澄; 李晓波

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总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定

霍炎, 史海明, 李薇薇, 郭澄, 李晓波

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霍炎, 史海明, 李薇薇, 郭澄, 李晓波. 总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定[J]. 药学实践与服务, 2010, 28(5): 334-338.

引用本文:

霍炎, 史海明, 李薇薇, 郭澄, 李晓波. 总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定[J]. 药学实践与服务, 2010, 28(5): 334-338.

HUO Yan, SHI Hai-ming, LI Wei-wei, GUO Cheng, LI Xiao-bo. Determination and structural elucidation of sesquiterpene lactones from Inula racemosa[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2010, 28(5): 334-338.

Citation:

HUO Yan, SHI Hai-ming, LI Wei-wei, GUO Cheng, LI Xiao-bo. Determination and structural elucidation of sesquiterpene lactones from Inula racemosa[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2010, 28(5): 334-338.

总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定

1.
上海交通大学附属第六人民医院药剂科,上海20023
2.
上海交通大学药学院,上海200433

Determination and structural elucidation of sesquiterpene lactones from Inula racemosa

1.
Department of pharmacy,the 6th Hospital,Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200233,China
2.
School of pharmacy,Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200433,China

摘要: 目的: 建立同时测定总状土木香药材中3个倍半萜类同分异构体的高效液相方法。 方法: 采用Agilent ZorbaxXDB-C₁₈ column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:55%乙腈和45%水等度洗脱;流速1ml/min;检测波长210 nm。 结果: 总状土木香药材中3个倍半萜类同分异构体Igalane、异土木香内酯和土木香内酯分别在17.40～1 740.00、21.20～2 120.00和20.40～2 040.00μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为0.087、0.042和0.041μg/ml。重复性、稳定性的RSD均小于2.85%;各成分平均回收率均小于104.43%,RSD<1.20%。结论:该方法>快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于总状土木香药材的质量控制。另外,本实验采用液相半制备得到了两个倍半萜类同分异构体,并对它们的结构进行了鉴定。

关键词:
总状土木香 /

倍半萜内酯 /

Igalane /

异土木香内酯 /

土木香内酯 /

高效液相法 /

同分异构体
Abstract: Objective To establish a method of HPLC for the simultaneous quantification of three sesquiterpene lactones in Inula racemosa. Methods Agilent Zorbax XDB-C₁₈ column(250 mm×4.6 mm,5 μm) was uesed with a mobile phase consists of 55% acetonitrile and 45% water,at a flow rate of 1.0 ml/min,and detection wavelength of 210 nm. Results Three sesquiterpene lactones in Inula racemosa Hook.f.,namely igalane(1),isoalantolactone(2) and alantolactone(3) has good linear relation in 17.40～1 740.00,21.20～2 120.00,20.40～2 040.00 μg/ml with the lowest detection limit of 0.087,0.042,0.041 μg/ml respectively.The RSD of repeatability and stability were all less than 2.85%.The average recovery rate of there constituents were all less than 104.43% with RSD less than<1.20%. Conclusion The method was rapid,accurate,reliable and could be suitable as a quality control method for I.racemosa.Two minor isomers from I.racemosa were isolated by semi-preparative HPLC which structures were elucidated on the basis of NMR analysis.

Key words:
Inula racemosa /

sesquiterpene lactone /

igalane /

isoalantolactone /

alantolactone /

HPLC /

isomer

[1] 李炳锋, 段雅倩, 王旭, 郭美丽, 高越. 蜂斗菜总内酯对常压缺氧小鼠的保护作用研究 . 药学实践与服务, 2022, 40(4): 314-319. doi: 10.12206/j.issn.1006-0111.202111085

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[8] 王业晴, 谢曜宇, 张慧, 吴弘, 郭美丽. 蜂斗菜总内酯对动物高原缺氧保护作用的研究 . 药学实践与服务, 2017, 35(2): 116-120,125. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2017.02.005

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[11] 王志君, 尤本明, 孙华君, 宋洪杰, 刘继勇. RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量 . 药学实践与服务, 2011, 29(4): 269-271.

[12] 刘彬果, 张新萍, 刘岩. 银杏叶中萜内酯类化合物的研究进展 . 药学实践与服务, 2011, 29(6): 421-425.

[13] 孟慧, 许勇. 穿心莲内酯自乳化软胶囊的制备和溶出度评价 . 药学实践与服务, 2010, 28(3): 184-185,208.

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[15] 金蕾. 陈皮和木香挥发油的提取与包合研究 . 药学实践与服务, 2008, (3): 206-207.

[16] 梁爱民, 徐立, 陈刚, 唐凡. 高效液相色谱法测定复方补骨脂冲剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量 . 药学实践与服务, 2007, (5): 334-336.

[17] 胡建国, 乐键, 刘长海, 陈桂良. 毛细管电泳和高效液相作氨氯地平异构体分离分析研究 . 药学实践与服务, 2006, (5): 289-291.

[18] 曹国建, 唐志华, 丁洁卫, 陈梅莉. 大环内酯类抗生素的心脏毒性及防治 . 药学实践与服务, 2002, (5): 271-272.

[19] 吴坚, 汪明亮. 银杏叶中萜内酯的研究进展 . 药学实践与服务, 1999, (6): 356-358,364.

[20] 李文杰, 张新春, 魏水易. 新大环内酯类抗生索克拉瑞西诺霉素和阿思西诺霉素 . 药学实践与服务, 1993, (2): 97-98.

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出版历程

收稿日期: 2010-03-12

修回日期: 2010-04-07

总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定

霍炎^{1
,},

史海明²,

李薇薇²,

郭澄¹,

李晓波²

1. 上海交通大学附属第六人民医院药剂科,上海20023

2. 上海交通大学药学院,上海200433

收稿日期: 2010-03-12

修回日期: 2010-04-07

关键词:

总状土木香 /
倍半萜内酯 /
Igalane /
异土木香内酯 /
土木香内酯 /
高效液相法 /
同分异构体

摘要: 目的: 建立同时测定总状土木香药材中3个倍半萜类同分异构体的高效液相方法。 方法: 采用Agilent ZorbaxXDB-C₁₈ column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:55%乙腈和45%水等度洗脱;流速1ml/min;检测波长210 nm。 结果: 总状土木香药材中3个倍半萜类同分异构体Igalane、异土木香内酯和土木香内酯分别在17.40～1 740.00、21.20～2 120.00和20.40～2 040.00μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为0.087、0.042和0.041μg/ml。重复性、稳定性的RSD均小于2.85%;各成分平均回收率均小于104.43%,RSD<1.20%。结论:该方法>快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于总状土木香药材的质量控制。另外,本实验采用液相半制备得到了两个倍半萜类同分异构体,并对它们的结构进行了鉴定。

English Abstract

霍炎, 史海明, 李薇薇, 郭澄, 李晓波. 总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定[J]. 药学实践与服务, 2010, 28(5): 334-338.

引用本文: 霍炎, 史海明, 李薇薇, 郭澄, 李晓波. 总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定[J]. 药学实践与服务, 2010, 28(5): 334-338.

HUO Yan, SHI Hai-ming, LI Wei-wei, GUO Cheng, LI Xiao-bo. Determination and structural elucidation of sesquiterpene lactones from Inula racemosa[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2010, 28(5): 334-338.

Citation: HUO Yan, SHI Hai-ming, LI Wei-wei, GUO Cheng, LI Xiao-bo. Determination and structural elucidation of sesquiterpene lactones from Inula racemosa[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2010, 28(5): 334-338.

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[1]	李炳锋, 段雅倩, 王旭, 郭美丽, 高越. 蜂斗菜总内酯对常压缺氧小鼠的保护作用研究 . 药学实践与服务, 2022, 40(4): 314-319. doi: 10.12206/j.issn.1006-0111.202111085
[2]	葛佳佳, 张莹莹. β-内酰胺类联合大环内酯类药物治疗儿童社区获得性肺炎的有效性与安全性的Meta分析 . 药学实践与服务, 2021, 39(3): 274-279. doi: 10.12206/j.issn.1006-0111.202007077
[3]	李玉斌, 叶霁, 张卫东. HPLC法测定条叶旋覆花不同部位中线叶旋覆花内酯A的含量 . 药学实践与服务, 2020, 38(3): 245-249. doi: 10.12206/j.issn.1006-0111.202001049
[4]	金飞虹, 陈婕, 杨文超. 银杏二萜内酯葡胺注射液治疗脑梗死的疗效及安全性的Meta分析 . 药学实践与服务, 2019, 37(1): 80-85. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2019.01.019
[5]	李迪, 邵尉, 台宗光, 赵文军. 依达拉奉联合银杏二萜内酯葡胺注射液治疗急性脑梗死的临床疗效观察 . 药学实践与服务, 2018, 36(1): 80-82,87. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2018.01.017
[6]	王建, 邱彦, 李克冉, 朱文君, 董雅芬, 刘河龙. 蓍草总倍半萜内酯对类风湿性关节炎模型大鼠保护作用的实验研究 . 药学实践与服务, 2018, 36(6): 529-532. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2018.06.011
[7]	孙钟慧, 王铀, 段海洁, 谭月桂, 梁乐, 姚鸿萍. 1例螺内酯致男性肝硬化患者乳房发育的不良反应分析 . 药学实践与服务, 2017, 35(2): 165-166,170. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2017.02.017
[8]	王业晴, 谢曜宇, 张慧, 吴弘, 郭美丽. 蜂斗菜总内酯对动物高原缺氧保护作用的研究 . 药学实践与服务, 2017, 35(2): 116-120,125. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2017.02.005
[9]	田逸君, 郑怡文, 朱玉平, 张晓芳, 宗英, 陆国才. 雷公藤内酯醇的遗传毒性评价 . 药学实践与服务, 2016, 34(3): 215-218. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2016.03.006
[10]	彭贤东, 龙凤, 唐志立, 谢军. 替硝唑螺内酯乳膏稳定性研究 . 药学实践与服务, 2013, 31(4): 290-292,299. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2013.04.014
[11]	王志君, 尤本明, 孙华君, 宋洪杰, 刘继勇. RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量 . 药学实践与服务, 2011, 29(4): 269-271.
[12]	刘彬果, 张新萍, 刘岩. 银杏叶中萜内酯类化合物的研究进展 . 药学实践与服务, 2011, 29(6): 421-425.
[13]	孟慧, 许勇. 穿心莲内酯自乳化软胶囊的制备和溶出度评价 . 药学实践与服务, 2010, 28(3): 184-185,208.
[14]	刘长海, 赵亮, 张海, 朱臻宇, 张国庆, 柴逸峰. 毛细管电泳法检查左旋麻黄碱中对映异构体杂质的研究 . 药学实践与服务, 2009, 27(1): 33-37.
[15]	金蕾. 陈皮和木香挥发油的提取与包合研究 . 药学实践与服务, 2008, (3): 206-207.
[16]	梁爱民, 徐立, 陈刚, 唐凡. 高效液相色谱法测定复方补骨脂冲剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量 . 药学实践与服务, 2007, (5): 334-336.
[17]	胡建国, 乐键, 刘长海, 陈桂良. 毛细管电泳和高效液相作氨氯地平异构体分离分析研究 . 药学实践与服务, 2006, (5): 289-291.
[18]	曹国建, 唐志华, 丁洁卫, 陈梅莉. 大环内酯类抗生素的心脏毒性及防治 . 药学实践与服务, 2002, (5): 271-272.
[19]	吴坚, 汪明亮. 银杏叶中萜内酯的研究进展 . 药学实践与服务, 1999, (6): 356-358,364.
[20]	李文杰, 张新春, 魏水易. 新大环内酯类抗生索克拉瑞西诺霉素和阿思西诺霉素 . 药学实践与服务, 1993, (2): 97-98.

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总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定

Determination and structural elucidation of sesquiterpene lactones from Inula racemosa

计量

出版历程

总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定

1. 上海交通大学附属第六人民医院药剂科,上海20023 2. 上海交通大学药学院,上海200433

English Abstract

Determination and structural elucidation of sesquiterpene lactones from Inula racemosa

1. Department of pharmacy,the 6th Hospital,Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200233,China 2. School of pharmacy,Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200433,China

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1. 上海交通大学附属第六人民医院药剂科,上海20023

2. 上海交通大学药学院,上海200433

1. Department of pharmacy,the 6th Hospital,Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200233,China

2. School of pharmacy,Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200433,China