毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离

侯莹; 纪松岗; 赵亮; 孙青龑; 柴逸峰

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毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离

侯莹, 纪松岗, 赵亮, 孙青龑, 柴逸峰

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侯莹, 纪松岗, 赵亮, 孙青龑, 柴逸峰. 毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离[J]. 药学实践与服务, 2008, (3): 214-217.

引用本文:

侯莹, 纪松岗, 赵亮, 孙青龑, 柴逸峰. 毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离[J]. 药学实践与服务, 2008, (3): 214-217.

HOU Ying, JI Song-gang, ZHAO Liang, SUN Qing-yan, CHAI Yi-feng. Chiral separation of five triazole antifungals by capillary zone electrophoresis[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2008, (3): 214-217.

Citation:

HOU Ying, JI Song-gang, ZHAO Liang, SUN Qing-yan, CHAI Yi-feng. Chiral separation of five triazole antifungals by capillary zone electrophoresis[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2008, (3): 214-217.

毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离

1.
第二军医大学药学院药物分析教研室,上海200433
2.
中国人民解放军第401医院药剂科,上海200433
3.
第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,青岛266071
4.
第二军医大学药学院有机化学教研室,上海200433

Chiral separation of five triazole antifungals by capillary zone electrophoresis

1.
Department of Pharmaceutical Analysis,School of Pharmacy,Second Military Medical University,Shanghai 200433,China
2.
Department of Pharmacy No.401 Hospital of PLA,Qingdao 266071,China
3.
Department of Pharmacy,Eastern Hepatobiliary Surgery Hospital,Second Military Medical University,Shanghai 200433,China
4.
Department of Organic Chemistry,School of Pharmacy,Second Military Medical University,Shanghai 200433,China

摘要: 目的: 考察毛细管区带电泳法(CZE)中各种因素对β-环糊精衍生物手性分离三唑类化合物的影响。 方法: 采用CZE对5个三唑类化合物的手性分离进行研究。BECKMAN P/ACE System 5 000毛细管电泳仪,紫外检测器。未涂渍熔融石英毛细管50μm×47 cm(有效长度40 cm);正极压力进样50 mbar×3 s,检测波长200 nm。β-环糊精的3种衍生物做为手性添加剂。 结果: 羧甲醚-β-环糊精为手性选择剂是5个化合物都能达到较好的手性分离,而硫酸酯-β-环糊精和二氟代羧甲醚-β-环糊精对这5个化合物无手性分离能力。在羧甲醚-β-环糊精环境下,优化选择30 mmol/L的NaH2PO4缓冲液含羧甲醚-β-环糊精5 mmol/L,用H3PO4调节pH2.2,温度20℃,电压20 KV,在此条件下5个化合物都能达到良好的手性分离。 结论: β-环糊精的种类和缓冲液的pH是影响这5对三唑类对映异构体分离的关键因素。
- 毛细管区带电泳 /
- β-环糊精衍生物 /
- 三唑类 /
- 手性拆分
Abstract: Objective: To investigate the factors that influence the chiral separation of triazole antifungals by capillary zone electrophoresis using β-cyclodextrin derivatives as chiral selector. Methods: Analyse were carried out on a P/ACE 5000 capillary electrophoresis system(Beckman,USA) with a UV detector,using an uncoated fused-silica capillary 50 μm × 47 cm with an effective length of 40 cm.Samples were injected into the capillary by 50 mbar pressure for 3 s.The detective wavelength was set at 200 nm.Three β-cyclodextrin derivatives were used as chiral selectors. Results: Satisfactory separation of the five triazole antifungals were achieved when using carboxymethylated-β-cyclodextrin(CM-β-CD) while the sulfobutyl-ether-β-cyclodextrin(SBE-β-CD) and difluoro-carboxymethylated-β-cyclodextrin showed no chiral separation ability to the five triazole antifungals.When using CM-β-CD,the enantiomeric separation of the five compounds and the best results were obtained in 30 mmol/L NaH2PO4 buffer(adjust to pH 2.2 with H3PO4)containing 5 mmol/L CM-β-CD.The voltage was 20 KV and the temperature was 20 ℃.The five triazole compounds were well separated on this condition. Conclusion: The type of β-CD and the pH of buffer is the major factor influencing the separation of the five triazole antifungals.
- capillary zone electrophoresis /
- β-cyclodextrin derivative /
- triazole /
- chiral separation

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[3]	张涛, 王甜甜, 张一凯, 牛春娟, 李令振, 李科. 2-(4-三氟甲基苯基)-4-乙基-呋喃-3-酰胺衍生物的设计、合成及其抗肿瘤活性研究 . 药学实践与服务, 2014, 32(2): 98-101,120. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2014.02.006
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[5]	郭凯欣, 石宽, 闻俊, 周婷婷, 范国荣. 唑类抗真菌药物手性分离及药代动力学研究进展 . 药学实践与服务, 2012, 30(6): 418-421. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.06.006
[6]	朱占洲, 高翔, 朱海, 赵俊, 朱驹, 吕加国, 周有骏. 噻二唑类衍生物的合成与耐缺氧活性 . 药学实践与服务, 2010, 28(3): 220-222.
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毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离

1. 第二军医大学药学院药物分析教研室,上海200433

2. 中国人民解放军第401医院药剂科,上海200433

3. 第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,青岛266071

4. 第二军医大学药学院有机化学教研室,上海200433

收稿日期: 2008-03-10

关键词:

毛细管区带电泳 /

β-环糊精衍生物 /

三唑类 /

手性拆分

摘要: 目的: 考察毛细管区带电泳法(CZE)中各种因素对β-环糊精衍生物手性分离三唑类化合物的影响。 方法: 采用CZE对5个三唑类化合物的手性分离进行研究。BECKMAN P/ACE System 5 000毛细管电泳仪,紫外检测器。未涂渍熔融石英毛细管50μm×47 cm(有效长度40 cm);正极压力进样50 mbar×3 s,检测波长200 nm。β-环糊精的3种衍生物做为手性添加剂。 结果: 羧甲醚-β-环糊精为手性选择剂是5个化合物都能达到较好的手性分离,而硫酸酯-β-环糊精和二氟代羧甲醚-β-环糊精对这5个化合物无手性分离能力。在羧甲醚-β-环糊精环境下,优化选择30 mmol/L的NaH2PO4缓冲液含羧甲醚-β-环糊精5 mmol/L,用H3PO4调节pH2.2,温度20℃,电压20 KV,在此条件下5个化合物都能达到良好的手性分离。 结论: β-环糊精的种类和缓冲液的pH是影响这5对三唑类对映异构体分离的关键因素。

English Abstract

Chiral separation of five triazole antifungals by capillary zone electrophoresis

1. Department of Pharmaceutical Analysis,School of Pharmacy,Second Military Medical University,Shanghai 200433,China

2. Department of Pharmacy No.401 Hospital of PLA,Qingdao 266071,China

3. Department of Pharmacy,Eastern Hepatobiliary Surgery Hospital,Second Military Medical University,Shanghai 200433,China

4. Department of Organic Chemistry,School of Pharmacy,Second Military Medical University,Shanghai 200433,China

Received Date: 2008-03-10

Keywords:

Abstract: Objective: To investigate the factors that influence the chiral separation of triazole antifungals by capillary zone electrophoresis using β-cyclodextrin derivatives as chiral selector. Methods: Analyse were carried out on a P/ACE 5000 capillary electrophoresis system(Beckman,USA) with a UV detector,using an uncoated fused-silica capillary 50 μm × 47 cm with an effective length of 40 cm.Samples were injected into the capillary by 50 mbar pressure for 3 s.The detective wavelength was set at 200 nm.Three β-cyclodextrin derivatives were used as chiral selectors. Results: Satisfactory separation of the five triazole antifungals were achieved when using carboxymethylated-β-cyclodextrin(CM-β-CD) while the sulfobutyl-ether-β-cyclodextrin(SBE-β-CD) and difluoro-carboxymethylated-β-cyclodextrin showed no chiral separation ability to the five triazole antifungals.When using CM-β-CD,the enantiomeric separation of the five compounds and the best results were obtained in 30 mmol/L NaH2PO4 buffer(adjust to pH 2.2 with H3PO4)containing 5 mmol/L CM-β-CD.The voltage was 20 KV and the temperature was 20 ℃.The five triazole compounds were well separated on this condition. Conclusion: The type of β-CD and the pH of buffer is the major factor influencing the separation of the five triazole antifungals.

侯莹, 纪松岗, 赵亮, 孙青龑, 柴逸峰. 毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离[J]. 药学实践与服务, 2008, (3): 214-217.

引用本文:

侯莹, 纪松岗, 赵亮, 孙青龑, 柴逸峰. 毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离[J]. 药学实践与服务, 2008, (3): 214-217.

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毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离

1. 第二军医大学药学院药物分析教研室,上海200433 2. 中国人民解放军第401医院药剂科,上海200433 3. 第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,青岛266071 4. 第二军医大学药学院有机化学教研室,上海200433

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1. 第二军医大学药学院药物分析教研室,上海200433

2. 中国人民解放军第401医院药剂科,上海200433

3. 第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,青岛266071

4. 第二军医大学药学院有机化学教研室,上海200433