气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂

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气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂

王梅, 王建华, 白秀萍

文章导航 > 药学实践与服务 > 2006 > (1): 27-29,34

王梅, 王建华, 白秀萍. 气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂[J]. 药学实践与服务, 2006, (1): 27-29,34.

引用本文:

王梅, 王建华, 白秀萍. 气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂[J]. 药学实践与服务, 2006, (1): 27-29,34.

WANG Mei, WANG Jian-hua, BAI Xiu-ping. Determination of residual solvents in propyphenazone by headspace GC[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2006, (1): 27-29,34.

Citation:

WANG Mei, WANG Jian-hua, BAI Xiu-ping. Determination of residual solvents in propyphenazone by headspace GC[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2006, (1): 27-29,34.

气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂

山东省淄博市药品检验所,山东淄博255040

Determination of residual solvents in propyphenazone by headspace GC

Shandong Zibo Institute for Drug Control, Zibo 255040, China

摘要: 目的 :采用顶空进样气相色谱法测定异丙基安替比林中残留甲醇、乙醇、丙酮的残留量。方法 :使用配置顶空进样器的气相色谱仪,选择固定相为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷、膜厚为3.0μm,0.53mm ×30m的色谱柱,以氮气为载气,顶空进样FID检测,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果 :异丙基安替比林中有乙醇检出。乙醇的线性范围:0.10-164.96μg／mL(r=0.999 9),甲醇的线性范围:0.21-164.72μg／ mL(r=0.999 9),丙酮的线性范围:0.10-163.36μg／mL(r=1.000 0);定量限乙醇、甲醇均为0.3μg／mL,丙酮为0.1μg／mL;平均回收率甲醇为101.0％(RSD=4.8％,n=6),乙醇为99.89％(RSD=4.4％,n=6),丙酮为99.85％(RSD=3.4％,n=6)。结论 :本方法简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可用于异丙基安替比林原料药中有机溶剂残留量的测定。
- 顶空气相色谱法 /
- 异丙基安替比林 /
- 残留溶剂 /
- 毛细管柱
Abstract: Objective :To establish a method for determining residual solvents such as methanol,ethanol and acetone in propy-phenazone by headspace gas chromatography. Methods :The GC was equipped with a headspace injector and a flame-ionization dete(?) tor.A 0. 53mm×30m, DB-624 chromatographic column(coated with 6% cyanopropylphenyl-94% dimethyl polysiloxane) was adopted. The carrier gas was nitrogen.The assay of residual solvents were calculated according to the external standard method. Results :Only ethanol was found in the sample of propyphenazone.The standard curves were linear over the ranges of 0.10-164.96μg/mL(r= 0.9999) for ethanol,0.10-163. 36μg/mL(r=1.000 0) for acetone and 0.21-164.72μg/mL(r=0.999 9) for methanol. The limits of quantitation were 0. 3μg/mL for methanol and ethanol, 0. 1μg/mL for acetone.The average recoveries were 101. 0% ( RSD = 4.8% ,n=6)for methanol,99.89%(RSD=4.4%,n=6) for ethanol,99.85%(RSD=3.4%,n=6) for acetone. Conclusion :This method appeared to be sensitive,accurate,repeatable and easy to operate and was suitable for determining residual solvents of propyphenazone.
- propyphenazone /
- headspace GC /
- residual solvents /
- capillary column

[1]	潘宇炯, 何志高, 周昕, 章恒周, 杨月红, 黄景山. 气相色谱法测定清肠栓中樟脑残留量和冰片含量 . 药学实践与服务, 2023, 41(9): 552-556. doi: 10.12206/j.issn.2097-2024.202208110
[2]	胡猛慎, 洪志玲, 黄剑英. 顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂 . 药学实践与服务, 2012, 30(6): 454-456. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.2012.06.017
[3]	李育, 赵靖霞, 杨根金, 董昕, 李玲, 苏笠, 张薇. 顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量 . 药学实践与服务, 2011, 29(1): 31-32.
[4]	戴幼琴, 卓开华. 毛细管气相色谱法测定复方麝香草酚搽剂的含量 . 药学实践与服务, 2010, 28(1): 48-49.
[5]	温燕, 闻俊, 陶霞. 顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂 . 药学实践与服务, 2010, 28(3): 201-202.
[6]	刘敏, 古卓良, 张晓丹, 周国华. 毛细管电泳法检测中药制剂舒骨宁中非法添加的双氯芬酸钾 . 药学实践与服务, 2009, 27(5): 359-361.
[7]	刘长海, 赵亮, 张海, 朱臻宇, 张国庆, 柴逸峰. 毛细管电泳法检查左旋麻黄碱中对映异构体杂质的研究 . 药学实践与服务, 2009, 27(1): 33-37.
[8]	张申亮. 胶束电动毛细管色谱在中药化学成分分析中的应用 . 药学实践与服务, 2009, 27(1): 21-23,65.
[9]	蔡林, 晏菊姣, 李恒. 顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量 . 药学实践与服务, 2009, 27(5): 365-366,387.
[10]	汪涛, 柴逸峰, 范国荣, 宓鹤鸣. 微波萃取-高效液相色谱法测定稻谷中敌敌畏的残留量 . 药学实践与服务, 2008, (3): 194-196.
[11]	胡建国, 刘长海. 毛细管气相色谱法测定奥美沙坦酯中14种有机溶剂的残留量 . 药学实践与服务, 2007, (5): 300-302.
[12]	胡建国, 乐键, 刘长海, 陈桂良. 毛细管电泳和高效液相作氨氯地平异构体分离分析研究 . 药学实践与服务, 2006, (5): 289-291.
[13]	韩加怡, 郑国钢. 三氯苯达唑中有机溶剂残留量测定方法学验证 . 药学实践与服务, 2003, (6): 355-357.
[14]	邢旺兴, 陈斌, 宓鹤鸣, 吴玉田, 陈士景. 毛细管气相色谱法测定固本咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量 . 药学实践与服务, 2002, (2): 96-97.
[15]	周大铮, 娄子洋, 武向峰, 刘荔荔, 张国庆, 柴逸峰. 羟丙基-β-环糊精-毛细管电泳法分离伪麻黄碱 . 药学实践与服务, 2001, (1): 24-25.
[16]	王建, 刘会臣, 侯艳宁. 高效毛细管电泳在临床药理中的应用 . 药学实践与服务, 1999, (2): 75-77.
[17]	张国庆, 陈万生, 纪松岗, 李翔, 李捷玮, 刘荔荔, 柴逸峰. 高效毛细管电泳法分离模拟混合的何首乌中7种蒽醌类成分的研究 . 药学实践与服务, 1999, (6): 352-354.
[18]	梁东升, 纪松岗. 高效毛细管电泳法分离测定止咳合剂中甘草酸的含量 . 药学实践与服务, 1998, (4): 235-236.
[19]	许自明, 纪松岗. 高效毛细管电泳法分离测定川芎中阿魏酸的含量 . 药学实践与服务, 1998, (3): 165-166.
[20]	杨晓军, 靳宝峰, 杨松, 毕森林, 武贵兰, 李晓丹. 毛细管气相色谱法测定撒烈痛片含量 . 药学实践与服务, 1996, (5): 297-299.

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气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂

山东省淄博市药品检验所,山东淄博255040

收稿日期: 2005-03-02

关键词:

顶空气相色谱法 /

异丙基安替比林 /

摘要: 目的 :采用顶空进样气相色谱法测定异丙基安替比林中残留甲醇、乙醇、丙酮的残留量。方法 :使用配置顶空进样器的气相色谱仪,选择固定相为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷、膜厚为3.0μm,0.53mm ×30m的色谱柱,以氮气为载气,顶空进样FID检测,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果 :异丙基安替比林中有乙醇检出。乙醇的线性范围:0.10-164.96μg／mL(r=0.999 9),甲醇的线性范围:0.21-164.72μg／ mL(r=0.999 9),丙酮的线性范围:0.10-163.36μg／mL(r=1.000 0);定量限乙醇、甲醇均为0.3μg／mL,丙酮为0.1μg／mL;平均回收率甲醇为101.0％(RSD=4.8％,n=6),乙醇为99.89％(RSD=4.4％,n=6),丙酮为99.85％(RSD=3.4％,n=6)。结论 :本方法简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可用于异丙基安替比林原料药中有机溶剂残留量的测定。

English Abstract

王梅, 王建华, 白秀萍. 气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂[J]. 药学实践与服务, 2006, (1): 27-29,34.

引用本文:

王梅, 王建华, 白秀萍. 气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂[J]. 药学实践与服务, 2006, (1): 27-29,34.

WANG Mei, WANG Jian-hua, BAI Xiu-ping. Determination of residual solvents in propyphenazone by headspace GC[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2006, (1): 27-29,34.

Citation:

WANG Mei, WANG Jian-hua, BAI Xiu-ping. Determination of residual solvents in propyphenazone by headspace GC[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2006, (1): 27-29,34.

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